Kaasukromatografia
Kaasukromatografia on eräs kromatografian tyyppi. Tutkittava näyte muutetaan ensin kaasuksi ja kuljetetaan sitten kolonnin läpi ei-reaktiivisen kantokaasun, kuten heliumin tai muun inertin kaasun, kuten typen, avulla. Kun näyte kulkee kolonnin läpi, se erotetaan yksittäisiksi komponenteiksi. Tätä varten kolonni on sijoitettu uuniin, jonka lämpötilaa säädellään siten, että yksittäiset komponentit poistuvat kolonnista eri aikoina.
Instrument
Kantokaasu
Kantokaasua valittaessa on tärkeää valita kaasu, joka ei reagoi näytteen komponenttien kanssa. Kantokaasun on myös kestettävä uunin aiheuttamat korkeat lämpötilat. Kantokaasun virtausnopeus on tärkeä, sillä jos virtausnopeus on liian suuri, näyte ei ehdi vuorovaikuttaa kolonnin kanssa eikä erotus tapahdu, ja jos virtausnopeus on liian hidas, koe voi kestää hyvin kauan.
Pylväs
Kaasukromatografiassa käytetään pääasiassa kapillaarikolonnia. Täytetyt kolonnit valmistetaan sulatetusta piidioksidista tai ruostumattomasta teräksestä. Kaasunäytteen erottelun tehostamiseksi kolonnit on luotava suuripituisiksi, ja ne kierretään niin, että ne mahtuvat uunin sisään. Kapillaarikolonnit jaetaan kahteen luokkaan: seinäpinnoitetut avoimet putkikolonnit ja tukipinnoitetut avoimet putkikolonnit. WCOT-kolonnit ovat kapillaariputkia, joissa on ohut kerros pysyvää faasia, ja SCOT-kolonnissa putki on vuorattu ohuella tukiainekalvolla. Näytteen liikkuessa kolonnin läpi näytteen yksittäiset osat sulautuvat kolonnin sisällä olevaan materiaaliin ja vapautuvat sitten. Tämä toiminta mahdollistaa näytteen erottumisen.
Uuni
On tärkeää, että uuni pystyy ylläpitämään tasaisen lämpötilan. Koska näytteen liikkuminen kolonnin läpi riippuu analysoitavan näytteen kiehumispisteestä, uuni on asetettava lämpötilaan, joka on hieman korkeampi kuin näytteen kiehumispiste. Jos näytteiden kiehumisalue on suuri, voidaan käyttää lämpötilaohjelmaa, jossa kolonnin lämpötilaa nostetaan. Käyttämällä korkeaa lämpötilaa näyte liikkuu kolonnin läpi nopeammin, kun taas matalammissa lämpötiloissa näyte liikkuu hitaammin, mutta samalla saavutetaan parempi resoluutio.
Ilmaisin
Kaasukromatografisissa erotteluissa käytetään monenlaisia detektoreita, joista yleisimpiä ovat liekki-ionisaatio-, lämmönjohtavuus- ja massaspektrometriset detektorit. Liekki-ionisaatioilmaisimissa kolonnista erotettu näyte ohjataan liekkiin. Kun polttimen kärjen ja detektorin lähelle luodaan jännite, liekistä syntyvät ionit kulkeutuvat kohti detektoria. Liekki-ilmaisimet eivät pysty havaitsemaan H2 O, CO2 , SO2 ja CO.
Lämmönjohtavuusilmaisimessa näyte johdetaan kolonnista alueelle, joka on sähköisesti lämmitetty. Kolonnin lämmönjohtavuus pienenee, kun näyte kulkee kolonnin läpi. Kun tämä tapahtuu, ilmaisin kuumenee ja mittaa resistanssin muutoksen. Lämmönjohtavuusilmaisimella voidaan havaita kaikentyyppisiä yhdisteitä.
Massaspektrometri mittaa näytteen fragmentoituneiden ionien massan ja varauksen suhdetta. Kolonnin ulostulo voidaan syöttää suoraan massaspektrometrin ionisaatiokammioon. Massaspektrometrin ilmaisimella pystytään saamaan tietoa epätäydellisesti erotetuista komponenteista. Kaksi käytettyä massaspektrometrin detektorityyppiä ovat kvadrupoli- ja lentoajan massa-analysaattorit. Kvadrupolidetektorissa tuotetaan jännite, joka saa tietyn massan ionit kulkemaan detektoriin. Lentoaikamassa-analysaattorissa ionin nopeus mitataan, jolloin massan ja varauksen suhde voidaan tietää.
Sovellukset
Kaasukromatografiaa käytetään säännöllisesti kuvaamaan, mitä monimutkaisen näytteen sisällä on. Kaasukromatografiasta saadut tiedot sijoitetaan kuvaajaan, joka esittää detektorin vastetta suhteessa aikaan, jolloin näyte poistuu kolonnista. Jos monimutkaisen näytteen erilliset osat tulevat ulos eri aikoina kaukana toisistaan, voidaan määrittää, mitä kolonnista on tullut ulos.
Jos näytettä verrataan standardikalibrointiin, voidaan tietää, kuinka suuri osa näytteen erotetusta osasta muodostaa näytteen. Tämä on hyödyllistä esimerkiksi lääkkeiden, juomien tai hajuvesien laadun seurannassa.
Kysymyksiä ja vastauksia
K: Mitä on kaasukromatografia?
A: Kaasukromatografia on eräänlainen kromatografiatyyppi, jossa testattava näyte muutetaan kaasuksi ja kuljetetaan sitten kolonnin läpi ei-reaktiivisen "kantajakaasun", kuten heliumin tai typen, avulla.
K: Miten yksittäiset komponentit erotetaan kaasukromatografian aikana?
V: Yksittäiset komponentit erotetaan kaasukromatografian aikana kulkemalla kolonnin läpi uunissa, jonka lämpötilaa säädellään, jolloin komponentit poistuvat kolonnista eri aikaan.
K: Mikä on tarkoitus käyttää reaktiivista kaasua kantokaasuna kaasukromatografiassa?
V: Reagoimattoman kaasun, kuten heliumin tai typen, käyttäminen kantokaasuna kaasukromatografiassa johtuu siitä, että se ei reagoi näytteen komponenttien kanssa, mikä mahdollistaa tarkkojen tulosten saamisen.
K: Miksi kaasukromatografia on hyödyllinen kemiallisessa analyysissä?
V: Kaasukromatografia on hyödyllinen kemiallisessa analyysissä, koska se mahdollistaa näytteen yksittäisten komponenttien tunnistamisen ja kvantifioinnin erottamalla ne yksittäisiin osiin.
K: Voidaanko kaasukromatografiaa käyttää kiinteiden tai nestemäisten näytteiden testaamiseen?
V: Kaasukromatografialla ei voida testata suoraan kiinteitä tai nestemäisiä näytteitä, koska ne on ensin muutettava kaasumuotoon.
K: Mikä on uunin tarkoitus kaasukromatografiassa?
V: Uunin tarkoitus kaasukromatografiassa on kontrolloida kolonnin lämpötilaa, jotta komponentit voivat poistua eri aikoina ja jotta varmistetaan tarkka erottelu.
K: Mitä tarkoitetaan näytteen "yksittäisillä komponenteilla" kaasukromatografiassa?
V: Näytteen "yksittäisillä komponenteilla" tarkoitetaan kaasukromatografiassa näytteen erotettuja osia, jotka on pilkottu ja tunnistettu kolonnin läpi.
