Kemiallinen synteesi: määritelmä, reagenssit ja laboratoriokäytännöt
Kemiallinen synteesi: selkeä opas määritelmään, reagensseihin ja laboratoriokäytäntöihin — toistettavat menetelmät, saannot, sivureaktiot ja turvalliset työvaiheet.
Kemiassa kemiallisella synteesillä tarkoitetaan kemiallisten reaktioiden käyttämistä tuotteen tai useiden tuotteiden saamiseksi. Tämä tapahtuu fysikaalisten ja kemiallisten manipulaatioiden avulla. Usein käytetään useita erilaisia kemiallisia reaktioita, yksi toisensa jälkeen. Nykyaikaisessa laboratoriokäytössä kemiallinen synteesi on toistettavissa (jos koe tehdään toisen kerran, saadaan samat tulokset kuin ensimmäisellä kerralla), luotettava (ei rikkoudu olosuhteiden pienistä muutoksista) ja vakiintunut toimimaan useissa laboratorioissa.
Kemistit aloittavat kemiallisen synteesin suunnittelun valitsemalla yhdistettävät yhdisteet. Näitä lähtökemikaaleja kutsutaan reagensseiksi tai reaktioaineiksi. Kemistit tekevät näille reagensseille erilaisia asioita syntetisoidakseen tuotteen tai välituotteen. Tämä edellyttää yhdisteiden sekoittamista reaktioastiassa. Astia voi olla kemiallinen reaktori tai yksinkertainen kolvi. Monet reaktiot vaativat jonkinlaisen työstämismenettelyn ennen kuin lopputuote eristetään.
Kemiallisessa synteesissä syntyvän tuotteen määrä on reaktion saanto. Tyypillisesti kemiallinen saanto ilmaistaan painona grammoina tai prosentteina teoreettisesti tuotettavissa olevan tuotteen kokonaismäärästä. Sivureaktio on ei-toivottu kemiallinen reaktio, joka vähentää halutun tuotteen saantoa.
Kemisti Adolph Wilhelm Hermann Kolbe käytti ensimmäisenä sanaa synteesi sen nykyisessä merkityksessä.
Mitä kemiallinen synteesi tarkoittaa käytännössä?
Käytännössä synteesi tarkoittaa suunnitelmallista sarjaa toimenpiteitä, joissa lähtöaineet muunnetaan halutuiksi tuotteiksi. Tyypillinen synteesi sisältää:
- reaktio-olosuhteiden (lämpötila, paine, aika, liuotin, konsentraatio) valinnan,
- reaktion etenemisen valvonnan (esim. TLC, NMR, HPLC),
- työstämisvaiheet ja puhdistus (uutto, suodatus, tislaus, kolonnikromatografia),
- lopputuotteen karakterisointi (esim. massaspektrometria, IR, NMR, korkeus).
Reagenssit, liuottimet ja katalyytit
Reagenssit määräävät usein reaktion tyypin ja käytännön kulun. Tavallisia luokkia ovat:
- hapettimet ja pelkistimet,
- emäksiset tai happamat reagenssit (protoninsiirtoreaktiot),
- organometalliset reagenssit ja katalyytit (esim. palladium-, koboltti- tai sinkkikatalyysit),
- suojaryhmiä lisäävät ja poistavat yhdisteet monivaiheisissa synteeseissä,
- liuottimet, jotka voivat vaikuttaa reaktion nopeuteen ja selektiivisyyteen (esim. vesipohjaiset, orgaaniset, polaariset aprotiiniset liuottimet).
Katalyytit nopeuttavat reaktiota ilman pysyvää kulutusta. Niitä käyttämällä voidaan usein vähentää tarvitun reagenssin määrää ja parantaa atomiekonomiaa.
Olosuhteet ja laitteet laboratorioissa
Reaktion onnistuminen riippuu tarkasti säädellyistä olosuhteista. Tärkeitä tekijöitä ovat lämpötila, reaktioaika, reagenssien stoikiometria, liuottimen valinta ja reaktion ilmasto (ilmassa tai inertissä kaasussa). Monet orgaaniset synteesit vaativat inerttiä kaasua kuten typpeä tai argonia hapen ja kosteuden poistamiseksi.
Tavallisia laitteita ja tarvikkeita synteesilaboratoriossa:
- kolvit, lämmitysviltti tai öljykylpy, magneettisekoitin,
- kondensaattorit ja rekyyliset laitteistot reflux-ajoa varten,
- Schlenk-linjat ja hanskaboksit ilmasensitiiville aineille,
- erotuskolbit, suodatuslaitteet, rotavap (pyörähdystislaaja) liuotteiden poistoa varten,
- kromatografialaitteet (TLC, flash-kromatografia), spektroskooppiset analyysivälineet.
Puhdistus ja karakterisointi
Usein reaktion jälkeen vaaditaan työstämistä ennen lopputuotteen eristämistä ja puhdistamista. Tavallisia menetelmiä:
- liuotin- tai vesiuutto,
- suodatus ja kuivaus,
- kristallointi (hyvä puhdistusmenetelmä, etenkin jakeille joilla on selkeä liukoisuuskäyttäytyminen),
- tislaus (mukaan lukien fraktionaalinen tislaus),
- kolonnikromatografia tai HPLC puhtauden parantamiseksi.
Karakterisointi tehdään tyypillisesti NMR:llä, IR:llä, massaspektrometrialla ja tarvittaessa elementtianalyysillä tai monivaiheisella spektrometrisella datalla.
Saannot ja sivureaktiot
Saanto kertoo, kuinka paljon haluttua ainetta saadaan verrattuna teoreettiseen maksimiin. Prosenttisaanto lasketaan kaavalla: (todellinen saanto / teoreettinen saanto) × 100 %. Saantoon vaikuttavat muun muassa reaktion selektiivisyys, sivureaktiot ja tuotteen häviöt puhdistusvaiheissa.
Sivureaktiot voivat kuluttaa lähtöaineita ja muodostaa epäpuhtauksia. Kemistit pyrkivät suunnittelemaan reaktiot niin, että niiden selektiivisyys (esim. kemoselektiivisyys, regioselektiivisyys, stereoselektiivisyys) on mahdollisimman korkea.
Turvallisuus ja jätteiden käsittely
Laboratoriotyössä on tärkeää noudattaa asianmukaisia turvallisuusohjeita: käyttää henkilökohtaisia suojavarusteita (labatakki, suojalasit, käsineet), työskennellä fume hoodsissa vaarallisten liuottimien ja höyryjen kanssa, tunnistaa kemikaalien vaarat ja varastoida ne oikein. Jätteet tulee lajitella ja käsitellä paikallisten määräysten mukaan — orgaaniset liuotteet, hapettimet, myrkylliset aineet ja metallit vaativat usein erityiskäsittelyn.
Kestävä kemia
Nykyisin painotetaan vihreän kemian periaatteita: vähentää vaarallisten tai myrkyllisten reagenssien käyttöä, parantaa atomiekonomiaa, valita turvallisempia liuottimia ja käyttää katalyyttejä stokiometrisen reagentin sijaan. Myös energiatehokkuus (esim. reaktiot huoneenlämmössä, fotokemialliset tai elektro-kemialliset menetelmät) ja jätteiden minimointi ovat keskeisiä tavoitteita.
Lyhyt historiallinen viite
Kuten aiemmin todettu, kemisti Adolph Wilhelm Hermann Kolbe käytti ensimmäisenä sanaa synteesi sen nykyisessä merkityksessä. Kolbe vaikutti 1800-luvulla ja teki merkittäviä töitä orgaanisen kemian alalla, muun muassa elektrolyyttisiin reaktioihin ja orgaanisten yhdisteiden synteeseihin liittyen (tunnetaan mm. Kolbe-elektrolyysistä ja muista reaktioista, jotka kantavat hänen nimeään).
Yhteenveto
Kemiallinen synteesi yhdistää teorian ja käytännön: suunnittelun, reagenssivalinnat, tarkasti säädellyt olosuhteet ja puhdistusmenetelmät. Hyvin suunniteltu synteesi on toistettavissa, turvallinen ja mahdollisimman tehokas sekä ympäristöystävällinen. Ammattitaitoinen laboratoriokäytäntö, huolellinen analyysi ja vastuullinen jätteiden käsittely ovat osa onnistunutta synteesiprosessia.
Strategiat
Useimmissa tapauksissa yksittäinen reaktio ei muuta reaktanttia (lähtökemikaalia) halutuksi reaktiotuotteeksi. Kemisteillä on monia strategioita, joiden avulla he voivat löytää parhaan reaktiosarjan halutun tuotteen aikaansaamiseksi. Kaskadireaktioissa yhden reagoivan aineen sisällä tapahtuu useita kemiallisia muutoksia. Monikomponenttisissa reaktioissa jopa 11 eri reaktanttia muodostaa yhden reaktiotuotteen. Teleskooppisessa synteesissä yksi reaktantti käy läpi useita muunnoksia eristämättä välituotteita jokaisen vaiheen jälkeen.
Orgaaninen synteesi
Orgaaninen synteesi on kemiallisen synteesin erityinen tyyppi. Orgaanisessa synteesissä syntyy vain orgaanisia yhdisteitä. Monimutkaisen tuotteen kokonaissynteesi voi vaatia monia vaiheita, jotta päämäärätuotteeseen päästään. Nämä vaiheet voivat viedä liikaa aikaa. Kemistit haluavat olla taitavia orgaanisessa synteesissä ja pystyä löytämään synteesipolun, jossa on mahdollisimman vähän vaiheita. Erittäin arvokkaiden tai vaikeiden yhdisteiden synteesi on tuonut kemisteille, kuten Robert Burns Woodwardille, Nobelin kemianpalkinnon.
Jos kemiallinen synteesi alkaa laboratorion perusyhdisteistä ja tuottaa jotain uutta, kyseessä on "puhtaasti synteettinen prosessi". Jos synteesi lähtee liikkeelle kasveista tai eläimistä eristetystä tuotteesta ja johtaa sitten uuteen yhdisteeseen, synteesiä kutsutaan "puolisynteettiseksi prosessiksi".
Muut merkitykset
Useimmiten kemiallisella synteesillä tarkoitetaan yleistä, monivaiheista menettelyä halutun tuotteen valmistamiseksi. Joskus kemistit käyttävät termiä "kemiallinen synteesi" tarkoittamaan vain suoraa yhdistelmäreaktiota. Suorassa yhdistelmäreaktiossa kaksi tai useampi reaktantti yhdistyy muodostaen yhden tuotteen. Suoran yhdistymisreaktion kemiallinen yhtälö on:
A + B → AB
jossa A ja B ovat alkuaineita tai yhdisteitä ja AB on A:sta ja B:stä koostuva yhdiste. Esimerkkejä yhdistelmäreaktioista ovat:
2Na + Cl 2→ 2 NaCl (ruokasuolan muodostuminen)
S + O2 → SO2 (rikkidioksidin muodostuminen)
4 Fe + 3 O2 → 2 Fe 2O3 (raudan ruostuminen)
CO2 + H2O → H 2CO3 (hiilidioksidi liukenee ja reagoi veden kanssa muodostaen hiilihappoa).
Neljä erityistä synteesisääntöä ovat:
metallioksidi + H2O → metalli(OH)
ei-metallioksidi + H2O → oksidihappo
metallikloridi + O2→ metallikloraatti
metallioksidi + CO2 → metallikarbonaatti (CO3)
Aiheeseen liittyvät sivut
Kysymyksiä ja vastauksia
K: Mitä on kemiallinen synteesi?
V: Kemiallinen synteesi on prosessi, jossa kemiallisilla reaktioilla tuotetaan tuote tai useita tuotteita.
K: Mitä ovat reagenssit tai reagoivat aineet?
V: Reagenssit tai reaktantit ovat kemiallisessa synteesissä käytettäviä lähtökemikaaleja.
K: Mitä kemistit tekevät reagensseille?
V: Kemistit käsittelevät ja sekoittavat reagensseja syntetisoidakseen halutun tuotteen tai välituotteen.
K: Minkälaista astiaa näissä reaktioissa käytetään?
V: Näissä reaktioissa käytettävä astia voi olla joko kemiallinen reaktori tai yksinkertainen kolvi.
K: Miten tuotteen määrä mitataan kemiallisessa synteesissä?
V: Kemiallisessa synteesissä tuotetun tuotteen määrä mitataan yleensä joko painona grammoina tai prosentteina teoreettisesta kokonaismäärästä, joka voitaisiin tuottaa.
K: Mikä on sivureaktio?
V: Sivureaktio on ei-toivottu kemiallinen reaktio, joka vähentää halutun tuotteen saantia.
K: Kuka käytti ensimmäisenä sanaa "synteesi" sen nykyisessä merkityksessä?
V: Kemisti Adolph Wilhelm Hermann Kolbe oli ensimmäinen henkilö, joka käytti sanaa "synteesi" sen nykyisessä merkityksessä.
Etsiä